甘蔗和土样中毒死蜱的残留检测方法研究

甘蔗和土样中毒死蜱的残留检测方法研究(10000字)

摘  要：本文建立了甘蔗植株、甘蔗汁及甘蔗土壤中毒死蜱的检测方法。甘蔗植株、甘蔗汁、土壤样品中的毒死蜱分别采用石油醚、乙腈、石油醚提取，用色谱甲醇定容，高效液相色谱检测。结果表明：甘蔗汁、甘蔗植株、甘蔗地土壤的毒死蜱添加平均回收率依次为81.32%～94.12%；82.31%～91.10%；94.21%～97.28%；变异系数为3.12%～4.00%；3.49%～4.21%；4.56%～4.90%。甘蔗汁、甘蔗植株和土壤样品中毒死蜱的最低检测浓度均为0.01mg/kg。
关键词：甘蔗；毒死蜱；残留检测方法；HPLC。

THE METHOD FOR DETERMINING CHLORPYRIFOS RESIDUES IN SUGARCANE AND SOIL

Abstract：In order to research the reasonable use of the Chlorpyrifos on sugarcane and appraise the environmental security, we established the remnant allowance examination method of the Chlorpyrifos in the Sugarcane, sugarcane juice and soil. Sugarcane, sugarcane juice and soil samples by chlorpyrifos respectively with petroleum ether, acetonitrile, petroleum ether, after being concentrated by evaporation, the final residue can be detected by HPLC with high sensitivity. The result indicated: in the sugarcane leaves sample the Chlorpyrifos average returns-ratio is 82.31%～91.10%the coefficient of variation is 3.12%～4.00%; in the sugarcane juice sample the average returns-ratio is 81.32%～94.12%, the coefficient of variation is 3.49%～4.21%; in the soil sample the average returns-ratio is 4.21%～97.28%, the coefficient of variation is 4.56%～4.90. In the sugarcane sample lowest examination density are all 0.01mg/kg.
Keywords: Sugarcane; Chlorpyrifos;Residues detection method; HPLC
 

目  录
摘  要    1
关键词    1
1 前言    2
1.1 农药的使用现状及其影响    2
1.2 毒死蜱简介    2
1.3 毒死蜱检测方法的研究现状    3
2 研究目的和内容    4
2.1 研究目的    4
2.2 研究内容    4
3 材料和方法    4
3.1 主要试验材料    4
3.2 主要试剂    4
3.3 主要仪器设备    5
3.4 配制毒死蜱标准溶液    5
3.5 样品的制备    5
3.6 HPLC检测条件优化试验研究    5
3.6.1 检测波长的确定    5
3.6.2 流动相流速对毒死蜱检测的影响    6
3.6.3 流动相比例对毒死蜱检测的影响    6
3.6.4 色谱柱柱温对毒死蜱检测的影响    6
3.6.5 流动相流速、流动相比例、柱温综合优化对毒死蜱检测的影响    6
4. 结果与讨论    6
4.1 HPLC条件优化试验    6
4.1.1 流动相流速对毒死蜱检测的影响    6
4.1.2 流动相比例对毒死蜱检测的影响    7
4.1.3 色谱柱柱温对毒死蜱检测的影响    9
4.1.4 毒死蜱标准曲线绘制    10
4.1.5 小结    11
4.2 毒死蜱残留量分析方法    11
4.2.1 毒死蜱溶剂的选择    11
4.2.2 毒死蜱提取溶剂和萃取溶剂的选择    11
4.2.3 样品的提取与净化    12
4.2.4 毒死蜱甘蔗植株、甘蔗汁和土样的添加回收率    12
4.2.5 小结    15
4.3 毒死蜱残留样品检测    15
4.3.1 样品实验    15
4.3.2 准确度和精密度实验    16
5. 结论    17
参考文献    18
致  谢    19