溴菌腈在柑橘果实和环境中的残留检测方法研究

溴菌腈在柑橘果实和环境中的残留检测方法研究(11800字)
摘  要：本研究建立了一种柑橘及其土壤中溴菌腈残留量的检测方法。柑橘和土壤样品中的溴菌腈残留分别用丙酮、二氯甲烷混合液（体积比5:4）和甲苯、丙酮混合液（体积比6:4）提取，经固相萃取层析柱净化，GC-ECD进行检测。结果表明：土壤和柑橘全果的平均回收率分别为82.03%～83.39%和81.37%～87.98%，变异系数分别为0.99%～2.69%和4.97%～13.21%，土壤和柑橘全果最低检测浓度分别是0.01 mg/kg（干重）和0.01mg/kg（鲜重）。该方法为溴菌腈在柑橘中的残留毒理和环境安全性研究提供了检测手段。
关键词：溴菌腈；柑橘；残留分析方法；高效气相色谱

DETECTION METHODS OF BROMOTHALONIL RESIDUES IN CITRUS AND ENVIRONMENT
Abstract: This study developed a residue analytical method for the analysis of Bromothalonil。The residue of Bromothalonil in the soil was extracted by mixed liquor of Acetone and Dichloromethane (5:4) and the residue of Bromothalonil in the citrus was extracted by mixed liquor of Toluene and Acetone (6:4). After being purificated by chromatographic column, the final residue can be detected by GC-ECD.The results showed that: The recovery rate in the soil and citrus were 82.03%~83.39% and 81.37%~87.98%,Respectively coefficient of variation were 0.99%~2.69% and 4.97%~13.21%, The limit of quantification was 0.01mg/kg for citrus,0.01mg/kg for soil. The study on detection methods of Bromothalonil residues, which in turn to offer the basic experimental evidence on the environmental safety of Bromothalonil .
Keyword: Bromothalonil; Citrus ;Residue Analytical Method; HPGC

目    录
摘  要    1
关键词    1
1  前言    2
1.1  农药的使用现状    2
1.2  溴菌腈简介    2
1.3  溴菌腈的应用概况及研究前景    3
1.4  溴菌腈残留检测方法研究现状    4
1.5  溴菌腈在作物及环境中的消解动态及最终残留量研究现状    5
2  研究目的及内容    5
2.1  研究目的    5
2.2  研究内容    6
3  试验仪器与药品试剂    6
3.1  主要试验材料    6
3.2  主要试剂    6
3.3  主要仪器设备    6
4  试验设计与分析方法    7
4.1  分析样品的制备    7
4.2  气相色谱检测条件优化    7
4.2.1  检测仪器的确定    7
4.2.2  进样口温度的确定    7
4.2.3  色谱柱温度的确定    8
4.2.4  其他色谱检测条件的确定    8
4.3  柑橘和土壤样品中溴菌腈的提取方法及提取液纯化方法的研究    9
4.3.1  提取溶剂的选择    9
4.3.2  提取方法的选择    9
4.3.3  提取液净化方法    9
4.4  柑橘和土壤样品中溴菌腈的提取方法优化    10
4.4.1  土壤样品中溴菌腈的提取方案    10
4.4.2  柑橘全果（橘肉、橘皮）样品中溴菌腈的提取方案    10
4.4.3  分析方法的线性关系实验    10
4.4.4  分析方法的准确度试验和精密度试验    11
4.4.5  计算公式    11
5  结果与分析    11
5.1  气相色谱条件    11
5.2  柑橘和土壤样品中溴菌腈的提取方法的确定    12
5.2.1  土壤样品中溴菌腈的提取方法的确定    12
5.2.2  柑橘全果（橘皮、橘肉）样品中溴菌腈的提取方法的确定    12
5.3  标准曲线的建立    12
5.4  检测限的测定    13
5.5  添加回收率的测定    13
5.6  溴菌腈在各类样品中的色谱图    14
6  结论    15
参考文献    16
致    谢    17